饲料—粗纤维含量的测定—重量法
一范围
本方法规定了饲料中粗纤维含量的测定。
本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
二引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
三原理
用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
四试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1硫酸溶液，0.128±0.005mol/L
4.1.1配制
量取7.68mL硫酸，缓缓注入1000mL，冷却，摇匀。
4.1.2标定
4.1.2.1测定方法
称取0.5g270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50mL 水中，加10 滴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
4.1.2.2计算
硫酸溶液浓度按下式计算：
C(1/2H2SO4)=m/(V1-V2)0.05299
式中：
c——硫酸溶液的物质的量浓度，mol/L;
m——无水碳酸钠的质量，g;
V1——硫酸溶液的用量，mL;
V2——空白试验硫酸溶液的用量，mL;
0.05299——与1.00mL硫酸溶液[C(1/2H2SO4) =1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.2氢氧化钠溶液，0.313±0.005mol/L
4.2.1配制
称取约12.5g氢氧化钠，注入1000mL 无水二氧化碳的水中，摇匀。
4.2.2标定
4.2.2.1测定方法
称取1.8g105～110℃灼烧至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。溶于80mL水中，加2 滴10g/L 酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。
4.2.2.2计算
氢氧化钠溶液浓度按下式计算：
C(NaOH)=m/(V1-V2)0.2042
式中：c——氢氧化钠溶液的物质的量浓度，mol/L;
m——邻苯二甲酸氢钾的用量，g;
V1——氢氧化钠溶液的用量，mL;
V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL;
0.2042——与1.00mL氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4.3酸洗石棉
4.495%乙醇
4.5乙醚
4.6正辛醇(防泡剂)
五仪器设备
5.1实验室用样品粉碎机。
5.2分样筛，孔径1mm(18 目)。
5.3分析天平，感量.0.0001g。
5.4电加热器(电炉)可调节温度。
5.5电热恒温箱(烘箱)，可控制温度在130℃。
5.6高温炉，有高温计可控制温度在500～600℃。
5.7消煮器，有冷凝球的600mL 高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
5.8抽滤装置，抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用0.071mm(200 目)不锈钢网或尼龙滤布)。
5.9古氏坩埚，30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均匀， 不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
5.10干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
5.11粗纤维测定仪器
国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。
六试样制备
将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm(18目)筛，放入密封容器。
七操作步骤
7.1仲裁法
称取1～2g试料，精确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂)，放入消煮器，加200mL 已沸腾的硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)和1 滴正辛醇，立即加热，应使其在2min 内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用已沸腾的氢氧化钠溶液(0.313 ±0.005mol/L)将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL 硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)洗涤，残渣无损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL 乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量，再于550±25℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称量。
7.2推荐法称1～2g 试料(脱脂步骤同手工方法)于G2 玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入200mL 预先煮沸的硫酸溶液(0.128±0.005mol/L)和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入200mL 预先煮沸的氢氧化钠溶液(0.313±0.005mol/L)，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25mL95%乙醇，抽干，将漏斗转移至烘箱，于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量。再放入500±25℃高温炉中灼烧1h，干燥器中冷却至室温后称量。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。
八结果计算
按下式计算粗纤维的质量分数：
粗纤维(%)=m1-m2/m
式中：m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣量，g;
m2──550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣量，g;
m──试样(未脱脂)质量，g。
9精密度
每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4。
粗纤维含量在10%以上，相对偏差为4%。
10参考文献
GB/T6434-94 饲料中粗纤维测定方法
