脂肪是饲料产品、饲料原料中的重要质量指标之一,是畜禽的主要营养成分。脂肪含量的多少也是衡量产品质量合格与否的指标。因此,快速、准确测定出饲料中脂肪含量,对于鉴别饲料产品的质量,合理调配饲料组分具有重要作用。饲料中的脂肪含量一般以粗脂肪表示。
目前粗脂肪的测定主要有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、残余法等,但国内外对于饲料中脂肪的测定主要采用索氏提取法,此法是经典的粗脂肪测定方法,测定结果准确、可靠,但此方法的测定时间较长,一般完成一个样品的测定至少需2d才能完成。本文介绍一种以索氏提取法为原理设计的脂肪测定仪,可快速、准确的测定饲料中粗脂肪的含量。
1测定原理
经典索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提简内,以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提,一般要回流50次以上,高脂肪样品要回流70次以上,整个提取过程要七八个小时以上,而脂肪测定仪采用将试样浸入沸腾的溶剂中浸提,由于样品处于高温溶剂中,根据分子热运动原理,其分子运动加快,使脂肪的浸提速度加速,浸提时间大大地缩短,从而加快了测定速度。一般lh即可摘提出所含脂肪,然后将样品纸简提升出溶剂,用蒸馏冷凝的洁净乙醚淋洗30min,即完成样品的整个提取过程,用时不到2h。脂肪测定仪采用特殊电热板加热,3~5min即可使乙醚沸腾,进入高温浸提。提取完成后,在5min之内即可完成乙醚的回收。
2测定过程
2.1仪器与试剂
ZF2001型脂肪测定仪(配滤纸筒);样品粉碎机;分析天平;烘箱;无水乙醚。
2.2 测定
根据样品的脂肪含量,准确称取过40目筛的样品2~5g,放入滤纸筒内,烘干样品,把滤纸筒放到脂肪测定仪中。样品提取杯中加入50ml无水乙醚,放到仪器的加热板上,压下连接手柄,使提取杯与回流器密封连接,接通冷凝水,将滤纸筒通过滑杆放入提取杯中,打开电源,5min内乙醚沸腾,样品进行高温浸提,提取lh后,拉动滑杆,将滤纸简从提取杯中提升出来,用回流冷凝的乙醚淋洗样品残余的脂肪30min,关闭淋洗阀门,开始回收乙醚,约5min乙醚回收完毕,取下提取杯,在105℃烘干至恒重,计算粗脂肪含量。
3 实验结果与分析
用脂肪测定仪对鸡饲料、豆饼和玉米样品进行了多次测定实验,以检验此方法的准确性和可靠性。通过精密度实验,计算出了平均相对偏差、标准差、变异系数,实验结果见表1。通过与标准法测定结果比较,计算出了与标准法的相对误差,见表2。
表1精密度实验结果
样品测定值(%)1 2 3 4 5 平均值(%) 平均相对偏差(%) 标准差 变异系数(%)
鸡饲料3.25 3.32 3.21 3.26 3.36 3.28 1.46 0.060 1.83
豆饼7.69 7.53 7.75 7.66 7.58 7.64 0.92 0.083 1.09
玉米3.88 3.93 3.75 3.81 3.78 3.83 1.57 0.086 2.24
表2 准确度实验结果(%)
样品脂肪测定仪测定结果 标准方法测定结果 误差 相对误差
鸡饲料3.28 3.31 0.03 0.90
豆饼7.64 7.73 0.09 1.16
玉米3.83 3.87 0.04 1.03
从表l、表2的实验结果来看,对3个不同样品测定结果的相对偏差、标准差和变异系数统计,其数值较小,结果符合一般实验要求,说明用脂肪测定仪测定的结果精密度好,实验方法稳定,重现性好。与国家标准方法的实验结果比较,其误差和相对误差均较小,符合国家标准GB/T6433-94饲料粗脂肪测定方法中规定的在脂肪含量小于10%时,允许相对偏差5%的要求,说明本实验的测定结果是准确可靠的。
4讨论
通过用脂肪测定仪测定3个不同样品所取得的结果来看,其精密度、准确度都很好。说明用脂肪测定仪测定的结果准确可靠。此外,用脂肪测定仪测定的速度快,当天可完成整个测定过程,取得测定结果,并且可同时测定6个试样。与经典方法比较大大提高了效率、简化了操作、降低了成本、节省了能源,能较好地满足日常生产和商贸交易工作中对脂肪含量测定的需要。