饲料中铁的测定，目前多采用国标法即原子吸收光度法(ＡＡＳ)。由于仪器价格昂贵，很多饲料生产企业无力购置，而常规方法又因严重的干扰问题使得测定难以进行。本文向读者推荐一种紫外分光光度法测定饲料中的铁的方法，运用本方法使用国产721型或751型分光光度计就可测定饲料原料、成品料以及预混剂中铁的含量，简单可靠，不失为饲料生产企业控制产品质量的好方法。
１ 试验材料与方法
１.１ 试验仪器与试剂
紫外分光光度计(HP8452型，美国惠普公司)；电子天平(DTL00型)；马弗炉；电炉；1cm石英比色杯。
①盐酸(d＝1.19，优级纯)；去离子水。② 10%盐酸羟胺溶液：将10ｇ盐酸羟胺溶于100ml水中。③ 0.1%邻菲罗啉显色剂：将0.1ｇ邻菲罗啉溶于100ml水中。④ 10%乙酸钠溶液：将10ｇ乙酸钠溶于100水中。⑤ 铁标准溶液：将0.1000ｇ纯铁丝溶于1∶1盐酸中，用水稀释至1L，此溶液含铁100mg/L。
１.２ 试验方法
１.２.１ 样品的预处理：饲料样品预处理：称取3～5ｇ饲料样品(精确至0.0001)于瓷质坩埚中，于电炉上炭化后置于马弗炉中在500℃下灰化3～4ｈ，灰化完全后取出。稍凉，加少量水润湿，加20ml1∶1盐酸溶液，移入100ml容量瓶中，用水定容、过滤。
预混剂的预处理：称取1～2ｇ预混剂(精确到0.0001)于200ml，烧杯中，加入1∶1盐酸10ml溶解，移入100ml容量瓶中，用水冲洗烧杯3～4次，并入容量瓶中，定容后过滤。
１.２.２ 标准曲线的绘制：取6个50ml容量瓶，分别加入0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml铁标准溶液，加少量水至20ml，然后依次加入1ml10%盐酸羟胺溶液8ml 10%乙酸钠溶液，10ml 0.1%邻菲罗啉显色剂(每一步聚均需摇匀)，用水定容至刻度，此溶液分别含铁0，1，2，3，4，5mg/l。静置2ｈ后于530nm，用1cm比色皿进行测定，并以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。
１.２.３ 样品的测定：准确移取上述待测溶液1～5ml于50ml容量瓶中，加入少量水至20ml，然后依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml，10%乙酸钠溶液8ml，0.1%邻菲罗啉显色剂10ml，用水定容，摇匀。静置2ｈ后以空白为参比进行测定，计算公式为：
Fe的含量；C×V0×V2/M×V1
其中：C——标准曲线中查得样品吸光度值所对应的浓度值(mg/l)；V1——吸取供测样品的体积(ml)；V2——测定用样品的体积(ml)；V0——供测试样品溶液的体积(ml)；M——样品质量(g)。
２讨论与分析
２.１ 不同样品预处理的方法
对饲料原料、成品料及预混合剂可采用上述方法处理；对含肉粉等脂肪量较高的样品，应采用干湿法结合的方法，以避免待测元素损失，但最好不使用磷酸，因磷酸将严重干扰测定，消解应控制在250℃左右进行低温消解。
２.２ 测定时间的确定
试验表明，络合反应瞬间即可完成，但络合生成物需2ｈ才能稳定，因此应静置2ｈ后进行测定。
２.３ 干扰测定的因素
首先，应注意显色时所加溶液的顺序不能改变，必须先加还原剂再加缓冲溶液，最后加显色剂；其次，由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用HN03－HClO4体系消化样品溶液，可采用HN03－HCl体系；同时要注意样品与标准溶液的酸度应保持一致。
文章来源：中国饲料科技网
