一、饲料级L-赖氨酸盐酸盐
(一)鉴别
1.试剂和溶液茚三酮(Hg3-984-76):0.1%(m/V)溶液;硝酸银(GB670-77):0.1摩尔/升溶液;硝酸(GB62678):1+9溶液;氢氧化铵(GB631-77):1+2溶液。
2.操作步骤氨基酸的鉴别:称取试样0.1克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加1毫升茚三酮溶液,加热三分钟后,加水20毫升,静置15分钟,溶液呈紫红色。氯化物的鉴别:称取试样1克,溶于100毫升水中,加硝酸银溶液,即产生白色沉淀。加入稀硝酸,沉淀不溶解;另取白色沉淀,加入过量的氢氧化氨溶液,沉淀溶解。
(二)L-赖氨酸盐酸盐含量测定
1.试剂和溶液甲酸(Hg3-1296-80);冰乙酸(GB676-78);乙酸汞(Hg3-1096-77):6%(m/v)冰乙酸溶液;α-萘酚苯基甲醇指示剂:0.2%冰乙酸溶液;高氯酸(GB623-77):约为0.1摩尔/升的冰乙酸标准溶液。
2.操作步骤试样预先在105℃干燥至恒重,称取干燥试样0.2克,称准至0.0002克,加3毫升甲酸和50毫升冰乙酸,再加入5毫升乙酸汞的冰乙酸溶液。加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示液,用0.1摩尔/升高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定,试样液由橙黄色变为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验以校正之。
3.结果计算
C4H14N2O2·HCl(%)(0.09132×C·(V1-V2))/m×100
式中C:高氯酸标准溶液的浓度,摩尔/升;
V1:试样所消耗的高氯酸标准溶液的体积,毫升;
V2:空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积,毫升;
m:试样质量,克;
0.09132:每毫摩尔赖氨酸盐酸盐的克数。
二、饲料级DL-蛋氨酸的测定
(一)鉴别
1.试剂和溶液无水硫酸铜:硫酸饱和溶液;氢氧化钠:1+5水溶液;氨基乙酸:1+100溶液;硝基铁氰酸钠:1+10溶液;盐酸(GB622-77):1+5溶液;茚三酮:2%(m/v)溶液;乙酸钠。
2.操作步骤称取试样25m克,加1毫升无水硫酸铜饱合硫酸溶液,呈现黄色;称取试样5毫克,加5毫升水溶解氢氧化钠溶液2毫升,振荡混合,加1毫升氨基乙酸溶液,0.3毫升硝基铁氰酸钠溶液,然后再充分振荡混合,在35~40℃下放置10分钟,冰冷2分钟,加入10毫升稀盐酸溶液,振荡混合,溶液呈赤色。称取试样1克,溶于30毫升水中,取1毫升该试液,加1毫升茚三酮溶液和100毫克的乙酸钠,加热至沸腾,溶液呈蓝紫色。
(二)蛋氨酸含量的测定
1.试剂和溶液磷酸氢二钾;磷酸二氢钾;碘化钾;碘:0.05摩尔/升的溶液;可溶性淀粉:0.5%(m/v)溶液;硫代硫酸钠:0.1摩尔/升溶液。
2.操作步骤称取0.3克(准确至0.0002克)试样,放入具塞三角瓶中,加水100毫升,磷酸氢二钾2克,磷酸二氢钾2克,碘化钾2克,振荡混合溶解,准确加入0.05摩尔/升碘液50毫升,密塞后充分振荡混合,放置30分钟后,以1毫升淀粉试液为指示剂,用0.1摩尔/升硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,按同样的方法作空白试验。每1毫升0.1摩尔/升硫代硫酸钠溶液=7.460毫克C5H11NO2S。
3.计算结果
C5H11NO2S(%)=(K×(V1-V2))/m×100
式中K:每毫升硫代硫酸钠的毫克数
V1:试样消耗的硫代硫酸钠的体积,毫升;
V2:空白试验消耗的硫代硫酸钠的体积,毫升;
m:试样质量,克。