氟是动物体需要的微量元素之一，适量的氟，有助于动物的生长发育。但饲料中氟含量过高，动物摄入过量时，会出现积累而引起中毒。对氟的检测，按GB13083一91和HG2636－94方法测定，影响测定结果，我们在国标的基础上对检验方法作了改进，现介绍如下。
l试剂和溶液
l．1 1mo／L盐酸溶液量取10ml盐酸，加水稀释至120mL。
1.2 3mol／L乙酸钠溶液称取204g乙酸钠（CH3COONa·3HZO，GB693），溶于300mL水中，待溶液温度恢复到室温后，以lmol／L乙酸（GB676)调节pH至7．0，移入500mL容量瓶，加水至刻度。
1．3 0．75mol／L柠檬酸钠溶液称取110g柠檬酸钠(Na2O6H5O7﹒2HO2,HG3－1298），溶于约300mL水中，加高氯酸（HCLO4，GB623）14mL，移入500mL容量瓶，加水至刻度。
1．4 总离子强度缓冲液3mol／L乙酸钠溶液与0．75mol／L柠檬酸钠溶液等量混合，临用配制。
1.5氟标准储备液称取经100℃干燥4h冷却的氟化钠0．2210g，溶于水，移入1量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱内保存，此溶液每毫升相当于1．0mg氟。
1．6氟标准液 临用时准确吸取氟标准储备液1OmL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于100μg氟。
2测定步骤
2．l氟标准工作液的制备
2．1．l配合饲料、混合饲料、鱼粉氟标准工作液的制备吸取氟标准溶液（10μg／mL）0．25、0．50、1．00、2．00、3．00、4．00mL（相当于25、50、100、200、300、400μg氟），分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入lmol／L盐酸溶液10mL、总离子强度缓冲溶液25mL，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为每毫升0．5、1．0、2．0、4．0、6.0、8.0，μg氟。
2．1．2磷酸氢钙及其他磷酸盐氟标准工作液的制备吸取氟标准液（100Ug/mL）0．50、1．00、2．00、3．00、4．00、4．50、5．00mL（相当于50、100、200、300、400、450、5001μg氟），分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入lmol／L盐酸10mL、总离子强度缓冲液25mL，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为每毫升1．0、2．0、4．0、6．0、8．0、9．0、10．0μg氟。
2．2试液制备
2．2．l配合饲料、混合饲料、鱼粉试液制备称取1．0g试样，精确到0．001g，置于50mL容量瓶中，加入lmol／L盐酸10mL，密闭提取lh（不时轻轻摇动容量瓶〕，提取后加总离子强度缓冲液25mL，加水至刻度，混匀，过滤，滤液供测定用。
2．2．2磷酸氢钙及其他磷酸盐试液制备称取0．5g试样，精确到0．001g，置于100mL容量瓶中，加入lmol／l盐酸20mL，密闭提取15min（不时轻轻摇动容量瓶），提取后加入总离于强度缓冲液50mL，加水至刻度，混匀，此液为试液，供测定用。
2．3测定将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2～3次水，待电位值平衡后，即可进行标准样品和样液的电位测定。
由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度作横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。同法测定试液的平衡电位，从标准曲线上读取试液的含氟量。测定时如试液浓度超过9μg／mL时，试液需稀释后再测定。本方法规定试液稀释倍数为2．5、5、10倍。超过10倍时测定结果表示＞×××测定值（以10倍稀释时测定结果计）。
2．3．1稀释2．5倍的试液制备取2．2．2试液20mL于50ml容量瓶中，加lmol／L盐酸6mL，再加总离子强度缓冲液15mL，用水定容、摇匀，供测定用。
2．3．2稀释5倍的试液制备取2．2．2试液10mL于50mL容量瓶中，加1mol／L盐酸8mL，再加总离子强度缓冲液20mL，用水定容，摇匀，供测定用。
2．3．3稀释10倍的试液制备取2．2．2试液5mL于50mL容量瓶中，加lmol／L盐酸9mL，再加总离子强度缓冲液22．5mL；用水定容，摇匀，供测定用。
3测定结果
3．l计算公式
X＝(C×50×1000)/(m×1000)＝(c/m)×50
式中：X为试液中氟的含量（mg／kg）；
C为试液中氟的浓度（μg／mL）；
m为试样质量（g）；
50为试液总量（mL）。
3．2重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行多次测定，所得结果之间的差值：
F一含量＜50mg／kg时，不得超过平均值的10％；
F一含量50～1000mg／kg时，不得超过平均值的5％；
F含量≥1000mg／kg时，不得超过平均值的3％。
4结论
HG2636－94标准方法中，标准曲线酸的浓度同样品酸的浓度不同，影响测定结果；该方法在测定时加酸溶解超出定容范围；方法较烦琐易引起误差。
GB13083－91标准方法适用于低含量氟的测定，而对含氟量较高的磷酸盐类进行氟测定，由于称样量及稀释倍数的不同，测得的结果也会不同。本方法固定了称样量及稀释倍数，避免了上述误差，并且准确、简便、快速。
