钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标,畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料中必须经常检测。我们知道,在国家标准方法中,测定饲料中的钙和总磷时,采用干法分解样品时,只是盐酸的浓度不同,其余试剂操作过程完全相同。在国标GB/T6436-2002中测钙要求采用1:3盐酸溶液,而在国标GB/T6437-2002中测磷要求采用1:1盐酸溶液,这样测定饲料中钙和总磷时,就要分别做样品的前处理,能否用测钙后的分解液直接移取测定总磷,这样可以节约成本,提高工作效率,为此我们进行了此次对比试验。选取了有代表性的4个样品,进行了几次重复测定。
1、方法原理
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物,在波长400nm下进行比色测定。
2、测定仪器
采用756MC型紫外分光光度计。
3、操作步骤
(1)试样的前处理
称取试样2g-5g于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃灼烧3h(或测粗灰分后继续进行),取出冷却,其中一份中加入10ml1:1盐酸溶液和硝酸数滴,另一份加入10ml1:3盐酸溶液和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
(2)工作曲线绘制和试样测定,结果计算
4、建议及结论
由表中数据可以看出两个处理方法的测定结果相同或相近,相差很小,所以我们认为可以用测钙后的处理液直接测定饲料中的总磷,这样既可以节约成本,减轻劳动强度,又可以快速获得准确的检测结果,提高工作效率,尤其对大批量饲料中的钙和磷的检测,显得更尤为重要。